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两项安徽省地方标准征求意见 涉高效液相色谱法
2022-04-01 17:37:27 来源:仪表网 编辑:news2020

根据安徽省市场监督管理局《关于下达〈城市再生水管网工程技术标准〉等66项地方标准计划的通知》要求(皖市监函〔2021〕225 号),安徽省兽药饲料监察所提出修订《饲料中喹烯酮的测定高效液相色谱法》(修订DB34/T 1363-2011)、《鸡蛋中氟苯尼考的残留测定一液相色谱质谱法》(修订DB34/T 1376-2011)等2项地方标准。上述标准均已形成征求意见稿。按照有关规定,现公开征求意见。《饲料中喹烯酮的测定高效液相色谱法》喹烯酮属于喹噁啉类为合成抗菌药,对革兰氏阴性菌有很强的杀菌力,特别对致病性溶血性大肠杆菌敏感性最高,对密螺旋体也有抑制作用,添加在饲料中具有明显的抗菌和促生长作用,可促进蛋白质同化,提高饲料转化率与瘦肉率,因其效果好,价格便宜,但研究发现具有蓄积毒性和致突变性,农业农村部于2018年发文禁止在饲料中添加喹烯酮,对于饲料中喹烯酮的测定,农业农村部2086号公告采用液相色谱-串联质谱法,该方法采用仪器价格昂贵,一般检测机构普及率不高,并且这类物质为达到促生长、提高瘦肉率的效果,其在饲料中的添加量高于5 mg/kg;安徽省地方标准《饲料中喹烯酮的测定-高效液相色谱法》(DB34/T 1363-2011),有些地方不完善,比如方法中试样的制备,不能满足当前新型饲料中喹烯酮检测,为了加强对饲料监管,本次参考相关文献报道,重新修订了《饲料中喹烯酮的测定-高效液相色谱法》(DB34/T 1363-2011),以满足当前规范化检测,对推动我省饲料工业健康发展具有重要意义。本标准按照 GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本标准代替DB34/T 1363-2011《饲料中喹烯酮的测定-高效液相色谱法》,除编辑性修改外主要技术变化如下:修改了标准名称,删除了标准名称中的连接符“-”;增加方法检出限、定量限为;修改了原理(见第3章);修改了试剂和材料内容(见第4章);增加了仪器设备(见第5章);修改“色谱条件”优化了样品制备(见第7章);修改了结果计算与表述(见第7.4章);修改结果确认方法表述(见第8章)。方法原理:试样中的喹烯酮用流动相溶液超声提取后,经离心、过滤后的试样溶液注入高效液相色谱系统中进行分离,用紫外检测器检测,外标法计算喹烯酮的含量。仪器和设备:1.高效液相色谱仪(配紫外检测器)。2.分析天平:感量0.1mg、0.01mg。3.Ph酸度计。4.离心机:≥8000r/min。5.超声波仪。6.分析筛:孔径0.42mm。7.粉碎机。8.微孔滤膜:孔径0.45μm尼龙滤膜。本标准规定了饲料中喹烯酮含量测定的高效液相色谱法。本标准适用于配合饲料、浓缩饲料和预混合饲料中喹烯酮的测定。本方法检出限为0.5mg/kg,定量限为1.0mg/kg。《鸡蛋中氟苯尼考的残留测定一液相色谱质谱法》近两年来,非洲猪瘟疫情的影响使得猪肉价格波动较大,禽蛋日益成为人们餐桌上主要的优质蛋白质来源,其食品安全问题备受关注。由于养殖门槛低,技术水平参差不齐,禽蛋中可能存在的药物残留种类繁多。鸡蛋作为中国老百姓餐桌上最常见的禽蛋种类,其食品安全问题更是重中之重。安徽省兽药饲料监察所通过对全省蛋鸡养殖场的抽样检测,发现大量违规使用氟苯尼考的情况。2011版地标DB34T1376-2011中制定的色相色谱法,耗时较长,且用到有毒有害物质较多,已不适应当今检测工作的需求。液相色谱质谱法,前处理步骤简单,所需试剂少,对环境友好;使用超高效液相色谱,节约大量时间,适合大规模检测和筛查工作;检出限和定量限较气相色谱质谱法均有大幅度降低。因此,修订地标DB34T1376-2011,有利于提高我省检测鸡蛋中氟苯尼考含量的技术水平,后期如果条件允许,也将考虑扩大到其他禽蛋种类。本标准按照 GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本标准代替DB34/T 1376-2011《鸡蛋中氟苯尼考的残留测定-高效液相色谱法》,除编辑性修改外主要技术变化如下:修改了标准名称,将原标准中的高效液相色谱法改为了液相色谱质谱法,删除原标题中的—号;增加方法检出限、定量限;修改了原理(见第3章);修改了试剂和材料内容(见第4章);更改了仪器和设备(见第5章);修改了色谱条件,增加了质谱条件和定性、定量离子对(见第7章);修改了结果计算与表述(见第7.3.1章);修改了液相色谱洗脱模式(见7.2.1 表2)。方法原理:样品在乙腈水溶液提取下经Oasis PRIME HLB固相萃取小柱净化,氮吹吹干浓缩后用流动相初始比例定容过膜上机检测。采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm) ,以5mmol/L乙酸铵水溶液为流动相A+乙腈为流动相B进行梯度洗脱。仪器和设备:1.超高效液相色谱串联质谱仪。2.分析天平:感量0.1 mg、0.01 mg。3.离心机:≥3000 r/min。4.超纯水仪。5.微孔滤膜:孔径0.22 μm尼龙滤膜。6.涡动仪。7.水平摇床。8.氮吹仪。9.50ml离心管。10.移液器: 200ul、1000ul。11.一次性注射器:1ml。本标准规定了鸡蛋中氟苯尼考含量测定的液相色谱质谱法。本标准适用于鸡蛋中氟苯尼考含量测定。本标准定量限为2μg//kg。文章链接:仪表网 https://www.ybzhan.cn/news/detail/99832.html

标签: 高效液相色谱法 液相色谱 氟苯尼考

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