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近日，钢研纳克检测技术股份有限公司、宝山钢铁股份有限公司、岛津企业管理(中国)有限公司、山东东仪光电仪器有限公司等单位发布了《T/CSTM 00277.1—2022 分析仪器稳定性评价 第1部分：基于标准方法精密度的评价》团体标准。实施日期2023年3月9日。本文件参照 GB/T 1.1—2020 《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》规定起草。参考GB/T 3358.2 统计学词汇及符号 第 2 部分：应用统计；GB/T 6379.1 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第 1 部分：总则与定义等规程内容编制。本部分为 T/CSTM 00277《分析仪器稳定性评价》的第 1 部分。本部分代替 T/CSTM 00277.1—2020《化学分析仪器长期稳定性评价第 1 部分：基于标准方法的评价》，与 T/CSTM 00277.1—2020 相比，主要变化如下：— 标准名称修改为“分析仪器稳定性评价”；— 增加了“引言”；— 增加“3 术语、定义”；— 增加“4符号和缩略语”— 修改“精密度、重复性、稳定性”定义；— 原理部分增加了最后一段解释；— 增加三个时段内重复性判断公式；— 增加 5.4 中注：在每一步迭代计算中，自由度y1要相应变化；— 增加 5.5 中注：在每一步迭代计算中，自由度y2要相应变化。本文件规定了分析仪器稳定性的评价方法。本文件适用于按检测标准进行检测时评价仪器的稳定性，该检测标准中已给出重复性限和中间精密度临界差或由重复性限和再现性限估计中间精密度临界差。原理：1.当分析仪器基本参数性能如灵敏度、色散率、分辨率、定量限、分析范围等方面以及环境和辅助设施条件都满足检测标准要求，根据分析仪器的测量重复性和测量正确度满足测量统计要求，确定仪器的稳定性满足测量准确度要求。依据检测标准的重复性限 和中间精密度临界差 (又称为室内再现性限)，实验室进行一次系统的稳定性试验，就能判断在多长时间内，仪器稳定性能持续满足测量标准的准确度要求，即满足测量精密度和正确度要求。2.通常检测标准制定过程中，用科克伦检验和格拉布斯检验来剔除 1%异常值。稳定性试验不剔除异常值，因为异常值可能由仪器长时间漂移引起，是仪器处于不稳定状态的标志，很可能是仪器不做标准化连续工作的时间上限，相当于 TMAX。由于不剔除异常值，可能会导致测量数据偏离正态分布而影响统计结果，因此测试完成后首先需要对每一组数据进行重复性和正确度检验。经过系列检验过程得到满足测量标准要求的最长时间上限 TMAX。本部分所有的统计都基于 95%置信度。3.稳定性按照以下5个指标评价，检验这五个指标是否满足标准的要求。a) 时段内重复性；b) 时段内正确度；c) 时段间重复性；d) 时段间总精密度；e) 总平均值正确度。在各时间节点，考核指标达到临界值要求时，表明仪器处于稳定状态；超出临界值时，说明仪器偏离了稳定状态。对于某一指标，将最长满足要求的连续节点链所覆盖的时间作为稳定时间，稳定时间内的数据可用于下一个指标评价，其余不满足的数据予以剔除。从 5.3a)到 5.3e)对 5 个指标按照顺序逐项检验。本评价过程起始时刻默认仪器已经处于稳定测量状态。如果某个时间节点后数据不满足要求，通常表明仪器已经超出了稳定运行状态进入不稳定状态。最终通过 5 项指标检验的连续时段作为稳定性时间上限。对于多个含量水平，每个含量水平的稳定性时间上限 TMAX 可能不同，以最短的时间上限 TMAX作为方法所用仪器最终的稳定性时间。4.稳定性时间计算是针对每一个元素。对于多元素分析，各个元素的稳定时间不一定相同，此时可根据需要将多元素分为若干组，比如将钢铁 C、Si、Mn、P、S 分为一组，合金元素分为一组，五害元素分为一组，每一组确定一个统一的稳定性时间。试验设计：实验选择至少两个标准物质/标准样品或有准确含量的其他样品，两个样品各个元素含量应覆盖所采用的标准中待分析元素的含量范围。稳定性评价过程中，采用的环境温度、湿度、试剂浓度、供电电压等各种工作条件，应保持稳定，并尽可能与日常工作一致。评价报告：评价报告应当包括下列内容：a)被评价仪器型号、编号；b)试验样品、试验场所和试验日期所需的全部资料；c)环境温度、湿度；d)引用标准文件号；e)稳定性评价结果；f)测定中发现的异常现象；g)对结果可能已产生影响的本部分中未作规定的各种操作或任选的操作。

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